一、 概述
真空冷冻干燥技术,又称升华干燥,是将含水样品预先冻结,然后使其水分在真空状态下升华的方法。经冷冻干燥的物品,原有的生物、化学及物理特性基本不变,易于长期保存,加水后可恢复到冻干前的状态,并能保持其原有的生化特性。因此,冷冻干燥技术在医药、食品、化工、生物制品等领域得到广泛应用。
TF-FD-30原位冷冻干燥机,是一种新型的专利产品,它改变了传统的繁琐操作,实现了干燥过程的自动化。
该产品有两种配置:
● 普通干燥配置——样品在样品盘中预冻后干燥;
● 压盖配置——装有样品的西林瓶预冻后干燥,干燥结束后在真空状态下手动将瓶盖盖紧,等同于真空包装;
二、 特点及技术指标
1、 主要特点:
(1) 本机采用法国泰康压缩机制冷,制冷迅速,冷阱温度低。
(2) 大屏幕触摸屏控制系统,操作简单方便,且功能强大。
(3) 控制系统可保存32个冻干控温曲线程序,每个程序可设定36段。
(4) 设定好冻干控制曲线程序后,系统全自动完成冻干过程。
(5) 控制系统自动保存冻干数据,并能以曲线的形式查看,整个冻干过程清晰明了。
(6) 采用先进的模糊PID控制算法,温度控制稳定。
(7) 干燥室采用无色透明有机玻璃盖,样品清楚直观,可观察冻干的全过程。
(8) 真空泵与主机连接采用国际标准KF快速接头,简洁可靠。
(9) 本机性能稳定,操作简便,噪音低。
2、技术指标
(1) 冷阱盘管温度:-50℃(空载)。
(2) 极限真空度:13Pa以下(空载)。
(3) 干燥容量:
普通功能:托盘7层,盘径为φ280毫米,可放置
φ22西林瓶840个,冻干面积0.4m2。
压盖功能:托盘5层,盘径为φ280毫米,可放置
φ22西林瓶600个,冻干面积0.3m2。
主机外形尺寸:1230×635×890mm
三、 使用条件
1、 正常工作条件环境温度:10℃~30℃
相对湿度: ≤70%
电源电压:单相220V±10% 50Hz
工作环境应没有导电尘埃,爆炸性、腐蚀性气体及强电磁场干扰。
2、 运输贮存条件:环境温度:-40℃~50℃
相对湿度: ≤93%
贮存环境应通风良好,无腐蚀性气体。
3、 安全分类 I类B型。
四、 仪器按装及冻干准备
1、 真空泵之间由抽真空耐压管连接,两端采用标准快速卡箍,卡箍里装有一橡胶密封圈,连接前在密封圈上涂适量真空脂,再将两端卡箍卡紧。
2、 主机后板上方安装有“总电源”插座,将电源线一端插入,另一端与有电电源相连。在“总电源”一侧装有真空泵电源插座,将真空泵电源线插上即可。
3、 请用户详细阅读真空泵“使用说明书”,检查真空泵,确认已加注真空泵油,切勿无油运转,油面不得低于油镜中线。
4、 冷阱上方“○”型密封圈应保持清洁,使用前可均匀涂一层真空脂。
5、 打开后面板上的总电源开关,控制系统显示欢迎界面,轻触欢迎界面的商标,控制系统自动转入下一屏;轻触触摸屏上的按键让控制系统运转在控温参数设定屏,在该屏选择控温参数程序或设定好控温参数。
6、 轻触触摸屏上的按键让控制系统运转在运行控制屏,轻触“制冷机”键打开制冷系统,制冷系统开始对冷阱制冷,冷阱温度开始快速下降。
7、 轻触“隔板控温”键,系统自动从第1段开始运行冻干控制曲线程序,控温段运行在预冻结束段前(包括预冻结束段),制冷系统对样品进行预冻。
8、 冻干控制曲线程序中的预冻段运行结束而转入干燥段时,系统自动打开真空泵,制冷系统开始对冷阱制冷,预冻过程结束干燥过程开始。
9、 冷冻干燥过程,若对冻干控制曲线程序中的某些控制参数不满意,可轻触“控温参数”键进入“当前控温参数浏览、修改屏”修改控温参数,具体修改方法及注意事项详看第七项控制系统操作。
【特别提示】
※ “隔板控温”为开状态,“制冷机”和“真空泵”键被屏蔽,轻触它们无效。
※ “隔板控温”为开状态,且当前控温段在冻干曲线控制程序中的预冻段,制冷系统才对样品腔制冷,预冻样品。
※ “隔板控温”为关状态,“制冷机”和“真空泵”键有效,制冷系统对冷阱制冷。
※ 预冻段控温时间要足够长,保证程序转入干燥段时,样品已经冷冻结实。
※ 若想在样品预冻过程,样品温度不受搁板控制,可设定冻干曲线控制程序中预冻段的温度为很低,如-80℃。
五、 冷冻干燥操作
1、 普通配置冷干:
(1) 将物料注入样品盘中,把样品盘放进干燥架中,固定好样品探头,再将该架放在冷阱里面,盖上透明机玻璃盖,盖子要与“○”型密封圈完全接触,关紧放水阀、放气阀,按制冷机键,压缩机工作,预冻开始
(2) 设定好预冻时间和干燥所需的程序段,打开真空计键,真空度显示,轻触“隔板控温”键,此时从预冻到干燥按照设定程序自动工作.
(3) 经过设定时间的运转,查看样品温度曲线、视感样品已完全干燥(样品1和2温度在20℃-30℃左右),方可打开真空阀充气,如果“隔板控温”键是开状态先关闭,轻触“真空泵”键,真空泵停止运转,轻触“真空计”键,真空度显示消失;
(4) 取下透明有机玻璃盖,从冷阱中提出干燥架,从干燥架上取出样品盘,盘中样品可以包装,至此,普通配置干燥进行完毕。
2、 压盖干燥配置:
(1) 将装好物料的西林瓶放到托盘上,把托盘放进压盖干燥架中固定好样品探头,再将该架放在冷阱里面,盖上压盖有机玻璃盖下端要与“○”型密封圈完全接触。
(2) 设定好预冻时间,关紧放水阀、放气阀,打开真空计键,真空度显示,轻触“隔板控温”键,此时从预冻到干燥按照设定程序自动工作,观察样品温度,完全干燥后,转动有机玻璃罩上方手柄,使罩中压盖架丝杠转动,从而使原板下移,将瓶盖压进瓶中,实现在真空中塞盖。
(3) 充气、关泵,取下有机玻璃盖,取出样品瓶保存。
六、 关机操作
1、 关闭“总电源”开关,整机控制系统掉电。
2、 拨下电源插头,真空泵电源线插头。
3、 擦拭冷阱,样品架,有机玻璃罩。
4、 真空泵不工作时请盖上排气孔,以防灰尘进入。
七、 控制系统操作
本机的控制系统采用大屏幕触摸屏,操作方便、简单,而且功能强大,每屏可显示数据丰富,所有数据直观、清晰;可保存32个控温程序,每个控温程序可设定36段;采用先进的模糊PID控制算法,温度控制精确稳定;控温过程中,可随时修改控温参数,确定控温起始段,操作灵活;启动搁板控温后,系统按预先设定好的控制程序自动完成样品预冻、真空泵启动而进入升华干燥,冷冻干燥过程全自动;系统采用了多种稳定性措施,控制系统运行稳定可靠。控制系统主要有如下几个显示屏内容。
1、 欢迎屏
打开“总电源”开关,系统上电后,控制系统自动显示欢迎界面,显示内容如图1-1所示,轻触屏上商标的中间部位,控制系统自动转入下一屏:冻干数据浏览。
2、 冻干数据浏览屏
该屏以曲线的形式显示上次冻干过程的样品温度、隔板温度和冷阱温度。进入该屏,系统自动显示样品温度曲线,分别轻触“隔板”键、“冷阱”键、“组合”键,分别显示隔板温度曲线、冷阱温度曲线、组合温度曲线(样品、隔板和冷阱温度曲线同时显示),图2-1是样品温度曲线的示意图,图2-2时组合温度曲线的示意图;显示屏每屏可显示4个小时的冻干数据曲线,轻触“上页”键或“下页”键,将浏览上4个小时或下4个小时的冻干数据;轻触“下一步”键,控制系统自动退出该屏并进入下一屏:当前时间设定屏。 |